比表面積和孔隙度是影響材料質量和用途的兩個重要物理性質,因此準確測量以及控制這些參數非常重要。此外,比表面積和孔隙度對材料研究也非常重要,是了解天然材料形成、結構、潛在應用的非常關鍵參數。
比表面積測定儀是一款高性能容量法比表面、微孔介孔孔隙分析和蒸汽吸附分析儀,在極寬的壓力范圍內對被測多孔材料進行吸附/脫附等溫線分析。
比表面積測定儀的校準
1、儀器漏氣的檢查
進行試驗前,必須檢查儀器是否漏氣。檢查的方法是,用膠皮塞塞緊圓筒口,抽氣,關閉活塞,在5分鐘內液面如未下降,就證明儀器并未漏氣;否則必須找出漏氣處加以密封。
2、圓筒中試料層體積的測定
用水銀代替法測定料層體積。先在圓筒中穿孔板上填二片濾紙,然后在圓筒中汪滿水銀,用薄玻璃板使水銀面與圓筒口平齊。倒出水銀稱量,至0.05克,重復幾次測定,使數值不變為止。然后取出一片濾紙,在圓筒中加入適量的試樣,再把取出的一片濾紙蓋在上面,用搗器壓實試料層,壓到規定厚度即支持環與圓筒邊接觸,再把水銀裝滿圓筒壓平,同樣倒出水銀稱量,重復幾次測定,至水銀重量不變為止。圓筒內試料層體積V(厘米[3])按下式計算:
P1-P2
V=────
Υ水銀
式中:P1──未裝試料時充滿圓筒的水銀重量(克);
P2──裝試料后,充滿圓筒的水銀重量(克);
Υ水銀──在試驗溫度下水銀密度(克/厘米[3])見表1。
試料層體積的測定,采取二次相差不超過0.02厘米[3]的平均值,每隔一季度至半年應該重新校正試料層體積,以避免由于圓筒磨損而造成的試驗誤差(使用濾紙改變時亦應重新校正)。
3、儀器常數的測定
用已知比重、比表面積的標準試樣,按第8、9、10、11各條規定的操作方法,分別測定空氣流過水泥層而進入氣壓計上下兩個擴大部分所需的時間,然后按12條計算公式算出相應的儀器常數K上和K下。儀器常數有下列情況之一時,應該重新校正:
?。?)圓筒內試料層體積改變時;
?。?)應用濾紙的種類和質量改變時。
儀器常數,至少應采取三次試驗的平均值。每次試驗結果之間的差別不得超過2%。
4.試驗前,觀察氣壓計中顏色水靜止時的液面,是否保持與測定儀器常數時的波面一致(即圖6標記E),否則須予以調整。